| Summary: | A espectrometria de massa acoplada a plasma induzido (ICP-MS) é uma técnica com elevada sensibilidade e seletividade que permite em simultâneo a determinação de quase todos os elementos da tabela periódica em amostras alimentares e em contacto com alimentos, com limites de detecção na ordem dos ppb. Ao acoplar um cromatógrafo líquido de alta resolução (HPLC) a um ICP-MS permite-se aliar o poder de separação do primeiro à elevada selectividade e sensibilidade do segundo, sendo, por isso, a técnica de eleição para a especiação química. No caso particular do arsénio, existem espécies com diferentes graus de toxicidade em que inorgânicas são mais tóxicas que as orgânicas e, dentro destas, nem todas apresentam o mesmo nível de toxicidade. Algumas espécies orgânicas são inclusive consideradas não tóxicas como é o caso da arsenobetaina (AsB) e arsenocolina (AsC). Na primeira parte, pretende-se validar o método utilizando a técnica de ICP-MS para a determinação de metais pesados em rolhas de cortiça, pescado e arroz. E, na segunda parte, recorrendo à técnica hifenada de HPLC-ICP-MS, pretende-se desenvolver um método em que, seja possível identificar e quantificar as espécies químicas de arsénio presentes em duas matrizes alimentares, arroz e pescado.Os resultados da otimização e validação do método para a determinação de metais pesados são apresentados para as diferentes matrizes, rolhas de cortiça, pescado e arroz. São, também, apresentados os resultados da optimização do método de extração das espécies químicas de arsénio. Inicialmente, o desenvolvimento do método incidiu sobre a análise da concentração total de arsénio presente nas amostras, tendo sido escolhida a combinação de extracção que apresentou as melhores taxas de recuperação. A separação das espécies foi feita utilizando uma coluna de troca aniónica, HAMILTON-PRP X-100, que permitiu separar satisfatoriamente as quatro espécies de arsénio para as quais estavam disponíveis padrões (AsB, dimetilarsénico (DMA), arsenito (AsIII) e arseniato (AsV)). Para assegurar que não ocorreu interconversão das espécies, durante os ensaios foram feitos “spikes” individuais das espécies de arsénio, tanto no arroz como no pescado e calculadas as respectivas taxas de recuperação. Para estudar a exactidão dos resultados foi analisado o material de referência BCR-627 TUNA FISH, com valores certificados de AsB e DMA. Sendo as rolhas de cortiça, uma amostra muito electrostática foi necessária uma atenção especial aquando da optimização das condições de digestão. O resultado da determinação dos metais pesados revelou ser bastante satisfatório devido ás taxas de recuperação se situarem entre 80% e 120%. Em relação à determinação das espécies químicas de arsénio verificou-se que, no pescado, aproximadamente 80% do arsénio apresenta-se como AsB. No caso do arroz, cerca de 20% o arsénio está na forma de AsIII e cerca de 80% na forma de DMA.. Concluímos também que apenas determinando o arsénio total não conseguimos obter uma correcta avaliação do risco para a saúde, somente após a determinação de espécies químicas de arsénio podemos garantir com segurança qual a matriz que se deverá ter mais atenção, o qual neste caso foi o arroz.
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