Desenvolvimento de sensores para a determinação de H2S e CH3CH2SH no vinho - Monteiro, Francisco José Dias (2013)
Neste trabalho pretendeu-se desenvolver um sensor químico de massa, para a determinação do H2S e EtSH no vinho, baseado na utilização de um cristal piezoeléctrico de quartzo. Como a sensibilidade e a selectividade dependem do revestimento aplicado no cristal piezoeléctrico de quartzo, a sua selecção é de extrema importância. Dos compostos testados em trabalhos anteriores optou-se pelo uso da trietanolamina, por apresentar maior estabilidade, alta sensibilidade ao H2S e uma forma de sinal mais simples do que aquele que se obtém com o flureto de tetrametilamónio tetrahidratado. Um único cristal com eléctrodos de ouro e uma quantidade de revestimento que produziu um decréscimo de frequência de 12 kHz, permitiu obter uma calibração linear entre 0,1081 e 0,3242 μmol para o H2S com um limite de detecção de 0,1798 μmol, e uma calibração linear entre 40,56 e 121,7 μmol para o EtSH, com um limite de detecção de 18,63 μmol. Separaram-se eficientemente os dois sinais analíticos através de processos de alcalinização e acidificação da amostra. Utilizando testes de recuperação, um dos processos chave para a validação do método analítico, conseguiu-se uma recuperação média de 100% para o H2S e 101% para o EtSH. Dos possíveis interferentes encontrados em amostras de vinho reais, conseguiu-se a eliminação eficaz da água e do SO2, mas permanece o CO2. Nenhuma das abordagens feitas neste trabalho permitiu a remoção do CO2 sem que fosse também removido o H2S. Os limites de detecção do H2S e EtSH nos vinhos são muito baixos, há portanto a necessidade de incorporar técnicas de pré-concentração para estes compostos, esperando que resolvam também a interferência do CO2. Faz-se uma proposta concreta de uma metodologia, em que, partindo dos resultados obtidos neste trabalho, se pensa que poderá permitir a análise do H2S e do EtSH em amostras reais.