Preparação de argilas para nanocompósitos de polímero/silicatos em camadas - Mendes, Susana Manuel Soares (2011)
Este trabalho descreve a preparação de argilas organofílicas a partir de uma argila nacional. Portugal possui um vasto parque natural de argilas e, no contexto actual de afirmação das empresas nacionais, é importante diversificar as suas aplicações. Ora uma maneira interessante de o fazer pode ser através da utilização das referidas argilas como reforço em nanocompósitos de matriz polimérica. Assim, um conjunto de argilas nacionais (8) foi primeiramente caracterizado por difracção de raios-X (DRX) para identificar as argilas do tipo montmorilonítico, que são as mais adequadas à aplicação como reforço nos referidos nanocompósitos. Como resultado desta caracterização foi apenas seleccionada uma argila deste tipo, tendo o espectro de DRX indicado que a argila em causa contém montmorilonite sódica como mineral em abundância. Estudos por espectroscopia de Infra vermelho (FTIR) e as análises térmicas (ATD/TG) corroboraram a natureza montmorilonítica da argila em causa. Após o estudo das condições de estabilidade da argila em suspensão aquosa e o efeito do tempo de sedimentação nas características da argila sobrenadante, a argila seleccionada foi sujeita a um tratamento de beneficiação por sedimentação. Este tratamento, para um tempo de sedimentação de 60 minutos, mostrou ser eficaz na redução da fracção de quartzo e valorização da fracção de montmorilonite. Prosseguiu-se com a síntese organofílica de duas amostras de argila: a argila na sua forma natural (A) e a argila beneficiada (B), por sedimentação. A síntese organofílica das amostras foi efectuada através de troca catiónica com o sal quaternário de amónia – CTAB (Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide) e as amostras tratadas foram analisadas. Os resultados obtidos comprovaram a intercalação do CTAB, através do aumento da distância basal na estrutura das argilas, da alteração do comportamento térmico, com elevadas perdas de massa e reacções de decomposição, atribuíveis ao material orgânico intercalado e à detecção da presença de grupos orgânicos. Os ensaios de Foster, embora não totalmente conclusivos, mostram bem a alteração do comportamento hidrofílico das amostras para um comportamento do tipo hidrófobo, após o tratamento. Os resultados obtidos na amostra B são equivalentes aos da A, indiciando apenas uma ligeira melhoria no efeito de intercalação. A comparação com uma argila organofílica comercial mostrou que a argila nacional tratada neste estudo conseguiu atingir valores de intercalação que se aproximam dos obtidos comercialmente, salientando assim o potencial comercial na área dos nanocompósitos, das argilas portuguesas. ABSTRACT: This essay describes the preparation of organophilic clays from national clays. Portugal has a wide territory composed mainly of clay, being essential for national companies to diversify its uses. An interesting way of using these clays would be in the strengthening of polymer matrix nanocomposites. With this mind, a group of eight types of national clay was firstly characterized by an X-ray diffraction (XRD) test in order to identify montmorillonite clays, witch are more suitable in the strengthening of nanocomposites. As a result, only one of these eight was selected, having the XRD´s spectrum revealed the existence of high concentrations of sodium montmorillonite. Further more infrared spectroscopic (FTIR) and thermal analysis (DTA/TG) tests confirmed the previous results. After studying the stability conditions of water suspended clays and how sedimentation times affect the characteristics of supernatant clay, it was selected and subjected to purifying treatment through sedimentation. For a sedimentation time of 60 minutes, this treatment was proved efficient in reducing the amounts of quartz and increase the recovery of montmorillonite. The two clays samples (one in its natural condition, A, and the other having been purified, B) were subjected to an organophilic synthesis, accomplished through a cation exchange with CTAB (Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide). The samples were analysed, proving the intercalation of the CTAB after observing an increase in the basal spacing of the clay’s structure, a change in the thermal behaviour, considerable mass loss and the presence and decomposition of intercalated organic material. Foster’s experiments, although not conclusive, clearly show a change in the samples, from a hydrophilic to a hydrophobic condition after the treatments. The results from sample B are equivalent to A´s, although the intercalation effect is slightly better in B. A comparison with a standard commercial organophilic proved that the national clay studied in this experiment managed to achieve intercalation values that compete with commercial standards, revealing the potential of Portuguese clay in the nanocomposite sector.