Desenvolvimento de um Método de DI-SPME-GC/MS/MS para Quantificar a Presença de Vanilina em Rolhas de Cortiça - Pinheiro, Sara Sofia Timóteo (2022)
A vanilina é um composto orgânico aromático conhecido por ser o principal constituinte na vagem da baunilha. As propriedades organoléticas da vanilina tornam a baunilha um dos compostos mais apreciados por todo o mundo. Durante a produção de rolhas de cortiça, certos processos favorecem o aumento e dimi- nuição de alguns compostos fenólicos de baixa massa molecular. Por exemplo, o processo de fervura é responsável pelo aumento de vanilina, sugerindo que as reações químicas de oxidação e degradação ocorrem quando a cortiça é aquecida. Adicionalmente, estes compostos podem migrar para as bebidas após o fecho da garrafa, afetando as suas propriedades organoléticas. Estes incluem hidrocarbonetos, álcoois, cetonas e polifenóis de baixa massa molecular, nome- adamente aldeídos fenólicos, como é o caso da vanilina. Para os vinicultores, a vanilina é considerada um off-flavor em bebidas como o champa- nhe, devido ao seu baixo limite de deteção (200 ppb) e sabor e odor característicos. Em virtude destas particularidades, a vanilina acaba por mascarar outros odores e sabores presentes no champanhe, afetando, deste modo, a degustação dos especialistas. Atualmente, ao trabalhar com matrizes complexas, a separação, identificação e quanti- ficação dos componentes presentes é essencial. A cromatografia, sendo uma técnica muito ver- sátil, é ideal para estudos de identificação, isolamento e quantificação. Esta técnica permite o acoplamento de detetores sensíveis, designadamente espetrómetros de massa, GC/MS em fase única e sequencial (GC/MS/MS). Nesta dissertação foi desenvolvido um método DI-SPME-GC/MS/MS para identificar e quantificar vanilina em rolhas e discos de cortiça, assim como em champanhe. Foi construída uma curva de calibração, tendo-se procedido à avaliação dos parâmetros de linearidade (R2 =0,9959) e limites de deteção e quantificação (LOD=15,0 ppb e LOQ=46,0 ppb). O método foi testado num sistema GC/TOFMS, de modo a compararem-se os resultados obtidos a nível de sensibilidade e precisão, entre os dois sistemas analíticos. Adicionalmente, três conjuntos de discos de cortiça, submetidos a diferentes processos de tratamento, foram analisados por olfatometria, por provadores, para deteção olfativa de vanilina. Estas amostras foram também analisadas num sistema GC/MS, de modo a verificar se algum dos processos de tratamento eliminava a presença de vanilina.