Definição e validação do método de quantificação de 2,4,6-Tricloroanisol em água por cromatografia gasosa (GC-ECD) - Soares, Marta Cristina Ferreira (2022)
A dissertação foi realizada no âmbito da unidade curricular “Dissertação/Estágio” do Mestrado em Engenharia Química – Ramo Qualidade, na Symington Family Estates, Vinhos, S.A. O objetivo da dissertação consistiu na definição e validação de um método de análise de 2,4,6-tricloroanisol em água por cromatografia gasosa com detetor de captura de eletrões (GC-ECD) com microextração em fase sólida usada em modo headspace (HS) como método de preparação de amostra. Foram realizados ensaios para otimização das condições de SPME usando uma fibra de polidimetilsiloxano (PDMS) e alterando os tempos de extração e os tempos de dessorção mantendo os restantes parâmetros previamente estabelecidos. Com 8 min de tempo de extração e 3 min de tempo de dessorção, foram obtidos resultados satisfatórios, com um coeficiente de variação dos declives das curvas de calibração de 1,3% e um desvio padrão relativo (RSD) de 0,3%. Na validação do método foram realizados estudos de linearidade, gama de trabalho, limiares analíticos, precisão (repetibilidade), exatidão e incerteza. Obteve-se uma boa linearidade na gama de trabalho de 1,5 ng/L a 9,5 ng/L, coeficientes de determinação (R2 ) superiores a 0,995 com limite de deteção de 0,21 ng/L e limite de quantificação de 0,72 ng/L. No estudo da repetibilidade os coeficientes de variação foram de 2,4% e 1,3% para as soluções padrão de 1,5 e 9,5 ng/L, respetivamente, e a taxa de recuperação média foi de 100% (98 – 102%). No ensaio interlaboratorial obteve-se z-scores satisfatórios, ou seja, inferiores a 2, com apenas um laboratório com um resultado questionável, com o z-score compreendido entre 2 e 3. A incerteza calculada do método foi de 0,1 ng/L.