Nanocompósitos de prata: preparação e libertação catiónica - Melo, Luís Filipe Durães (2018)
Pretendeu-se com este trabalho preparar e caracterizar nanocompósitos de um material polimérico, poli(metil metacrilato) (PMMA), com incorporação de nanopartículas metálicas, mais concretamente nanopartículas de prata. Após a fase de preparação e caracterização dos materiais pretendeu-se realizar um estudo de libertação de prata iónica para o meio recorrendo a um método quantitativo, sendo a potenciometria o método escolhido. As nanopartículas de prata (NPs de Ag) foram sintetizadas usando uma modificação do método do poliol descrito na literatura. Obtiveram-se nanopartículas de prata com um revestimento orgânico, que foram caracterizadas através de vários métodos, nomeadamente, espectroscopia de UV-vis, difração de raios X, dispersão de luz dinâmica (DLS), microscopia electrónica de transmissão (TEM) e microscopia electrónica de varrimento (SEM) o que ajudou a descrever o comportamento do material a ser analisado. Após a obtenção dessas mesmas nanopartículas, procedeu-se a uma mistura com o polímero, dissolvendo ambos em tolueno com agitação vigorosa, para a preparação dos nanocompósitos. Nesta mistura foram utilizadas diferentes percentagens de nanopartículas de prata no polímero de forma a estudar a influência da quantidade de nanopartículas na libertação iónica por potenciometria. Nesta fase efetuou-se a caracterização dos compósitos de prata utilizando vários métodos, nomeadamente, espectroscopia de UV-Vis e do infravermelho, (FTIR) e microscopia electrónica de transmissão (TEM). A análise de libertação de iões de prata foi efectuada utilizando como método a potênciometria, sendo usado um elétrodo seletivo de iões de prata. Este método permitiu fazer um estudo inicial comparativo da quantidade de iões de prata libertada do polímero para o meio a diversas concentrações. Esse primeiro estudo não foi conclusivo devido às concentrações medidas estarem abaixo do limite de deteção do aparelho. Após uma análise de ICP verificou-se que a percentagem real de prata no compósito era inferior em relação à massa que se pretendia ter no compósito. Através dos estudos de libertação usando outro método de síntese das nanopartículas, método de síntese de Creighton (borohidreto) foi possível verificar que o fator limitante da libertação de iões de prata para o meio parece ser a existência de revestimento orgânico e não o polímero. Foi realizado um novo estudo de potênciometria utilizando outro método de síntese de NPs, método de Lee-Meisel (citrato) e, a partir dos novos dados, verificou-se que a temperatura exercia um efeito mais predominante do que o próprio revestimento.