Validação Técnica do Método de Análise de 2,4,6-Tricloroanisol em Vinhos - Viana, Ana Francisca Fernandes (2021)
Esta dissertação descreve o trabalho desenvolvido no estágio realizado no âmbito da unidade curricular “Dissertação/Estágio” do Mestrado em Engenharia Química – Ramo Qualidade na Symington Family Estates Vinhos, S.A.. O presente trabalho teve como objetivo a implementação e validação de um método de análise de 2,4,6-tricloroanisol em vinhos de mesa tintos por microextração em fase sólida (SPME) no headspace (HS) e análise por cromatografia gasosa com deteção por captura de eletrões (GC-ECD). Foram realizados estudos de otimização das condições de extração, comparando o comportamento da metodologia para diferentes tempos de extração e dessorção, e diferentes percentagens de álcool, nomeadamente, vinho sem diluição (13% (v/v)) ou com diluição 1:2 (6,5% (v/v)). Utilizando a fibra de SPME de polidimetilsiloxano (PDMS) de 100 μm, obtiveram-se resultados satisfatórios com 25 minutos de extração, 5 minutos de dessorção e um teor alcoólico de 6,5 % (v/v). Para validar o método realizaram-se estudos de linearidade, gama de trabalho, limiares analíticos, precisão (repetibilidade), exatidão e incerteza. Os resultados obtidos demonstram boa linearidade do método, na gama de 1,0 ng/L a 8,0 ng/L, com coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,995, limite de deteção de 0,47 ng/L e limite de quantificação 1,57 ng/L.