Modificação química de fibras de celulose para produção de novos materiais compósitos bifásicos monocomponentes - Macedo, Vera Fátima Simão de (2011)
O presente trabalho teve como objectivo a preparação de novos materiais compósitos bifásicos monocomponentes e o estudo das suas propriedades. Estes novos materiais compósitos possuem duas fases (bifásico), uma fase fibra e outra polímero, ligadas quimicamente resultando num único componente (monocomponente). O trabalho experimental foi dividido em duas grandes etapas. A primeira etapa consistiu no estudo da modificação química das fibras de celulose, nativa e α- celulose, com anidrido maleico. A ocorrência de modificação química das fibras com anidrido foi avaliada por Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier com Reflectância Total Atenuada (FTIR-ATR), ganho de massa, determinação de grupos carboxilo, medidas de viscosidade, difracção de raio-X, distribuição de comprimentos de fibras, teores de finos, Microscopia Electrónica de Varrimento (MEV), ângulo de contacto e ensaios físico-mecânicos. As modificações químicas foram eficientes e proporcionais à quantidade de anidrido maleico utilizado, obtendo-se um bom equilíbrio entre grau de modificação e preservação das fibras nas condições experimentais estudadas. Porém, através dos ensaios físico-mecânicos, verificou-se uma perda nas propriedades ópticas e mecânicas das fibras modificadas com anidrido. A segunda etapa consistiu na polimerização de 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) na presença de fibras de celulose originais e fibras previamente modificadas com anidrido maleico. Após polimerização, os compósitos foram caracterizados por FTIR-ATR, ganho de massa, MEV, Calorimetria Diferencial de Varrimento (DSC), e Análise Termogravimétrica (TGA). Foi possível verificar através de ensaios de extracção e por análise de FTIR-ATR, que o poli (2- hidroxietil metacrilato) (PHEMA) adicionado às fibras modificadas com anidrido maleico, não foi removido pois está ligado às mesmas quimicamente, ao contrário do que acontece com o PHEMA que é adicionado às fibras originais, o qual se encontra ligado apenas fisicamente. Por último, foram preparados filmes dos vários compósitos através de prensagem térmica, e foram caracterizados por MEV e Análise Mecânico-Dinâmica (DMA), o que levou a concluir que os vários materiais compósitos apresentavam uma boa compatibilidade entre fibra e matriz. Alterações nos valores de Tg devem-se à incorporação das fibras na matriz e consequente redução na mobilidade das moléculas de polímero presentes na interface fibra/matriz. Verificou-se também, que o efeito de reforço nos compósitos produzidos com fibras de celulose modificadas com anidrido maleico, foi maior que o observado aquando a utilização de fibras de celulose originais. ABSTRACT: The aim of this study is to prepare new biphasic mono-component composite materials, and to study their properties. These new materials have two phases (biphasic), a fiber phase and another polymer, chemically linked resulting in a single component (mono-component). The experimental work was divided into two main steps. The first step was the study of chemical modification of cellulose fibers, native and α-cellulose, with maleic anhydride. The occurrence of chemical modification of fibers was evaluated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), weight gain, determination of carboxyl groups, viscosity, X-ray diffraction (XDR), fiber length distribution, fines content, Scanning Electron Microscopy (SEM), contact angle and physical-mechanical tests. The chemical modifications were effective and proportional to the amount of maleic anhydride used, obtaining a good balance between the degree of modification and preservation of the fibers in the experimental conditions studied. But through the physical-mechanical tests, a loss in the optical and mechanical properties of the fibers modified with anhydride was observed. The second step was the polymerization of 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) in the presence of original cellulose fibers and fibers previously modified with maleic anhydride. After polymerization, the composites were characterized by FTIR-ATR, weight gain, SEM, Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetric Analysis (TGA). It was possible to verify through extraction tests and by FTIR-ATR analysis, which the poly(2- hydroxyethyl methacrylate) (PHEMA) added to the fibers modified with maleic anhydride, was not removed because it is chemically bound to the same, unlike the case with the PHEMA that is added to the fibers original, which is only connected physically. Finally, the films of all composites were prepared by thermal pressing, and were characterized by SEM and Dynamic Mechanical Analysis (DMA), which led to the conclusion that the different composite materials showed a good compatibility between fiber and matrix. Changes in the values of Tg, were attributed to the incorporation of fibers in the matrix and the consequent reduction in the mobility of polymer molecules present in the fiber/matrix interface. It was also verified that the reinforcement effect in composites produced with cellulose fibers modified with maleic anhydride was greater than that observed when the use of native cellulose fibers.