Automatização do processo de extracção em fase sólida para a determinação de compostos fenólicos em alimentos - Monteiro, Sara Cristina Magalhães (2009)
O principal objectivo do trabalho apresentado na presente dissertação foi a implementação de um sistema “lab-on-valve” (LOV) associado ao conceito de “bead injection” aplicado à extracção em fase sólida de compostos fenólicos presentes em amostras alimentares, seguida pela quantificação através do método de Folin-Ciocalteu. Foi desenvolvido um ciclo analítico automático contendo as principais etapas do processo de extracção em fase sólida, incluindo neste caso também a formação da coluna de adsorvente OASISTM HLB num dos canais do dispositivo LOV. Foi efectuada a avaliação da retenção dos compostos na coluna utilizando o ácido gálhico como composto modelo. Neste caso foi avaliada a influência da composição da matriz da amostra e da solução transportadora usada na remoção da matriz. Também foi avaliada a eficiência da eluição recorrendo a distintos eluentes. A utilização de padrões acidificados com HCl 10 mM, o uso de água com transportador e a utilização da solução eluente composta por metanol 50% (v/v) + hidróxido de sódio 10 mM foram as condições escolhidas para posterior aplicação à amostras. O procedimento automático desenvolvido foi aplicado a outros compostos fenólicos (ácido cafeico, galhato de octilo, quercetina e ácido tânico), a um composto não-fenólico (ácido ascórbico), reactivo e quantificável pelo método de Folin-Ciocalteu, e a amostras de vinho tinto e sumo de laranja. Os resultados obtidos para os compostos testados evidenciaram a retenção selectiva dos compostos fenólicos e a não-retenção do ácido ascórbico, tendo sido possível estimar a contribuição dos compostos fenólicos na capacidade redutora das amostras através do método de Folin-Ciocalteu.