Preparação e caracterização do supercondutor MgB2 - Marinha, Daniel Elísio Ferreira (2011)
Amostras supercondutoras de MgB2 foram produzidas seguindo os métodos ex situ e in situ e posteriormente caracterizadas. As amostras ex situ foram obtidas recorrendo a sinterizações a 950ºC numa prensa isostática a quente (HIP) sob pressões de 30, 50 e 190MPa. Nestas condições obtiveram-se valores de densidade até 98% da densidade teórica do material. Foram usadas técnicas de XRD, SEM, TEM e EDS para caracterizar as amostras que revelaram uma melhoria do controlo sobre a formação de fases secundárias. Recorrendo a uma técnica de encapsulamento em vidro as quantidades finais de MgO foram limitadas a ~10% (em massa) e a formação de MgB4 foi impedida. As amostras in situ foram obtidas através do encapsulamento de misturas de pós de Mg e B nas proporções molares de 1:2, 1.2:2 e 1.5:2 e posterior sinterização em vácuo num forno de grafite. Deste processo resultaram amostras porosas e com fraca resistência mecânica. Técnicas de SEM, EDS e XRD revelaram grandes quantidades finais de MgO enquanto que a formação de MgB4 foi evitada. As amostras ex situ são supercondutoras com valores de Tc~37K e respectivas larguras de transição na ordem dos 0.5 K. Para além destes resultados, as medidas eléctricas e magnéticas permitiram também determinar os valores de densidade de corrente crítica, Jc, do material. Contrariamente ao Tc, o Jc parece ser sensível às condições de processamento e foram obtidos valores que variam entre 0.37 e 3.89 x106 A/cm2 a 10K. ABSTRACT: Superconducting bulk samples of MgB2 were produced, using ex situ and in situ processing routes, and characterized. Ex situ samples were obtained by hot isostatic pressing (HIP) under pressures up to ~200MPa at 950ºC. In these conditions, full densification of samples was obtained (~98% of theoretical density). SEM, TEM, EDS and XRD analysis on final dense bodies were used to evaluate samples. These show increasing improvement in controling the amounts of secondary phases. MgO was limited down to ~10% wt. and complete prevention of formation of MgB4 by using simple glass encapsulation techniques and addition of Mg(s) to the capsule. In situ samples were obtained by encapsulating and sintering a mixture of Mg and B powders with Mg:B molar ratios of 1:2, 1.2:2 and 1.5:2 under vacuum in a graphite furnace. This process resulted in porous samples with poor mechanical resistance. SEM, EDS and XRD analysis have shown large amounts of MgO while MgB4 formation was successfully avoided. Ex situ samples display superconducting properties (Tc~37 K), including narrow critical transition in electrical properties (ΔTc~0.5 K). Magnetic and electric measurements were performed allowing the determination of critical current density, Jc, and critical transition temperature, Tc, of the material. Contrary to Tc, Jc is quite sensitive to the processing conditions and values from 0.37 and 3.89x106 A/cm2 are obtained at 10K.