Determinação de compostos sulfurosos voláteis no vinho - Teixeira, Daniel Filipe Ribeiro (2018)
Com o presente trabalho pretendeu-se detectar os teores de sulfureto de hidrogénio e de etanotiol no vinho. Estes compostos apresentam maus odores e degradam a qualidade do mesmo. Para quantificar o teor destes compostos foi utilizada uma microbalança de cristais de quartzo. Os cristais utilizados eram de 9 MHz com eléctrodos de ouro. Os ensaios foram realizados com cristais não revestidos ou revestidos com trietanolamina. Devido a baixa concentração dos compostos, foi necessária a utilização de colunas de pré-concentração de peneiros moleculares do tipo 5A e com carvão activado. A metodologia de pré-concentração dos compostos foi optimizada, embora a sua aplicação em amostras de vinho não ter sido conseguida devido ao elevado teor de água no sistema, tendo por isso ainda que ser melhorado toda a parte de secagem. Para o etanotiol foi utilizado um sensor com um cristal não revestido. O limite de detecção obtido foi de 557 μg e uma gama linear de calibração entre 229 e 2600 μg. A sensibilidade do sensor foi de 3,19 Hz/mg. A pré-concentração deste composto é eficiente, no entanto as percentagens de recuperação foram superiores a 100% para todos os ensaios. Aplicando um teste de significância conclui-se que a concentração obtida na análise é significativamente diferente do valor real (α=0,05). Os limites de detecção calculados para o tiol estão longe dos mínimos necessários para a utilização do vinho como amostra, sendo neste caso imprescindível melhorar o limite de detecção do método. Para a análise do sulfureto de hidrogénio o sensor utilizado continha um cristal revestido com trietanolamina e foi atingido o limite de detecção de 1,9 μg, a gama linear de 2,47 a 74,1 μg e a sensibilidade do sensor foi de 0,69 Hz/μg. A pré-concentração deste composto altera a gama linear de resposta do sensor e foi possível observar respostas para o teor apresentado pelo vinho com odores redutores. O principal interferente nesta metodologia é a água e é necessário avaliar a adequabilidade do sensor e do método de pré-concentração injectando amostras de vinho.