Aplicação do método QuEChERS no preparo de amostra de águas superficiais para determinação de atrazina, desisopropilatrazina (DIA), desetilatrazina (DEA) e carbendazim por LC-DAD - Gabardo, Renata Prussak (2018)
O Brasil é um dos maiores consumidores de agrotóxicos no mundo, principalmente pelo fato de ter a agricultura como base da sua economia, fazendo com que muitos destes sejam encontrados no meio ambiente. No Paraná, a Bacia Hidrográfica do Paraná 3 (BP3) consome mais agrotóxicos que o valor médio do estado, despertando interesse em avaliar a presença desses pesticidas nas diversas matrizes ambientais, entre elas a água. Porém, a determinação de resíduos de pesticidas em águas superficiais é um desafio devido à presença de interferentes e às baixas concentrações dos analitos, levando à análise de novas técnicas analíticas. A limpeza de amostras através do método QuEChERS para determinação de pesticidas em alimentos vem sendo amplamente explorada, porém pouco avaliada em amostras aquosas. Sendo assim, buscou-se avaliar essa metodologia, com modificações dos volumes nas diferentes etapas do método, testando o potencial de concentração e limpeza de amostras aquosas para determinação de atrazina, desisopropilatrazina (DIA), desetilatrazina (DEA) e carbendazim em águas superficiais. Um método analítico por LC-DAD foi desenvolvido e determinado vários parâmetros de mérito para a determinação de atrazina, DIA, DEA e carbendazim, alcançando valores de limite de quantificação (LOQ) de 0,010 mg L-1, com r2 de 0,99. Aplicando-se o método QuEChERS para preparo de amostras de águas superficiais provenientes da BP3, foi possível verificar que o método QuEChERS modificado permitiu realizar a concentração destes na ordem de 25 vezes. Para amostras fortificadas com 5, 7 e 10 µg L-1, os resultados de recuperação foram de 91,8 a 113,9 % para a ATZ, 67,3 a 71,9% para o DIA e de 62,8 a 86,0% para o DEA. Entretanto na aplicação do método desenvolvido para a análise de amostras dos rios de interesse, não foi possível verificar sinais referentes aos analitos. Para certificar a ausência destes nas amostras foram conduzidos testes com SPE, em cartuchos Oasis-HLB, comparando a recuperação de amostras em água ultrapura e de um dos rios, com e sem fortificação. Amostras sem fortificação, concentradas 750 vezes indicaram a presença de DEA, na ordem de 0,30 µg L-1, abaixo da capacidade de determinação do método QuEChERS avaliado, porém os demais analitos não foram detectados. Observou-se com as amostras fortificadas com 5, 7 e 10 µg L-1, com concentração de 25 vezes, que os percentuais de recuperação foram maiores para a técnica QuEChERS do que os obtidos pela técnica de SPE, entretanto a capacidade superior de concentração da técnica SPE ainda favorece seu uso para determinação dos analitos nas concentrações ambientais observadas destes pesticidas nas amostras avaliadas, sendo necessário maior aprimoramento da técnica QuEChERS para sua aplicação com esta finalidade.